海參中有機磷農藥多殘留檢測方案
更新時間：2022-02-07 點擊次數：1225
海參又被稱為海人參，因補益作用類似人參而得名，其不僅含有豐富的蛋白質與微量元素、較少的脂肪和膽固醇，還含有特殊的活性營養(yǎng)物質，對增強機體免疫力、延緩衰老、降三高(高血糖、高血脂、高膽固醇)均有一定的輔助作用。因此，隨著海參需求量的增加，許多人開始人工養(yǎng)殖海參，但為獲得更多的經濟效益，已有海參養(yǎng)殖戶違規(guī)使用敵敵喂的事件曝光。中檢維康生物推出海參中敵敵喂等有機磷農藥多殘留檢測方案，采用Lipoclean固相萃取柱進行前處理，對海參樣本進行加標回收實驗，當添加水平為0.1mg/kg，回收率基本在70-110%之間，RSD小于10%，滿足測試要求。
稱取5.0 g經泡發(fā)的海參于50 mL離心管中，加3 mL水，加一顆陶瓷均質子，2500 rpm渦旋1min，加入10 mL乙腈，2500 rpm渦旋5 min，加入QuEChERS鹽包（4 g無水硫酸鎂，1 g氯化鈉，1 g檸檬酸鈉和0.5 g檸檬酸氫二鈉）立即手動打散，然后2500 rpm渦旋5 min，5000 r/min離心5 min，上層乙腈層待凈化。
準確移取2.4 mL乙腈層加0.6 mL水渦旋混勻，重力作用下全部過Lipoclean磷脂去除小柱，抽干，收集全部流出液，混勻，過0.22 μm尼龍濾膜供上機測試。
稱取海參陰性樣品5.0 g按照上述一、二步驟操作得空白基質提取液，然后分別精密量取含0，10，20，40，80，100 ng的混合標準液用空白基質提取液定容至1 mL，配制成濃度為0，10，20，40，80，100 ng/mL的基質混合標準工作溶液。
4.1 色譜條件
儀器：UPLC-MS/MS
色譜柱：clover® AQ-C18 (2.1 mm×100 mm，3.0 μm)
流動相：A：水（0.1%甲酸） B：甲醇（0.1%甲酸）
洗脫方式：梯度洗脫，見下表
流速：0.4 mL/min
柱溫：35 ℃
進樣量：5 μL
4.2 質譜條件
離子源：HESI 電噴霧電壓：3500 V
鞘氣壓力：30 arb 輔氣壓力：2 arb
離子傳輸管：380 ℃ 輔氣溫度：350 ℃
下表組分名稱、保留時間及特征離子一覽表（*為定量離子）
下表中海參中21種有機磷農藥加標回收結果（0.1mg/kg）
添加濃度為20 μg/L的21種有機磷農藥檢測總離子流圖
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